$B"*2sEzNc(B, $B:8$NCM$rMQ$$$F!"(Bo-$B%/%l%>!(Bm-$B%/%l%>!(Bp-$B%/%l%>! );R;@$NC:AG%1%_%+%k%7%U%H$r7W;;$7$F$_$h$&!#(B, $B$3$NI=$O!"(BX$B$N0LCV$NCV494p$,7k9g$7$?>l9g! Iodine demonstrates what is called the Heavy-Atom-Effect. (B. (B Carbon-13 (C13) nuclear magnetic resonance (most commonly known as carbon-13 NMR or 13 C NMR or sometimes simply referred to as carbon NMR) is the application of nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy to carbon.It is analogous to proton NMR (1 H NMR) and allows the identification of carbon atoms in an organic molecule just as proton NMR identifies hydrogen atoms. DEPT90 4 24627 5314.23 42.2576 214526304 40.7 level: 17544190 The full spectrum can only be viewed using a FREE account. Noise: 1374074 NMR Biomed 13, 129-153. 1H-NMR$B%9%Z%/%H%k$H0c$$!"%W%m%H%s%G%+%C%W%j%s%0$K$h$k(BNOE$B$G(BNMR$B%7%0%J%k$N6/EY$,A}Bg$7$F$$$k$N$G!"%T! Peak constant PC: 3.00 Peak constant PC: 1.00 $B"+L\(B, $BNY@\$9$k(B13C$B$H(B1H$B$O(B100$B?t==(BHz$B$G%+%C%W%j%s%0$7$F$$$k!#%W%m%H%s$+$i8+$k$H!"NY@\$9$k%+!(B12C$B$G$"$kJ}$,(B100$BG\B?$/!"(B12C$B$H(B1H$B$O%+%C%W%j%s%0$7$J$$!#$3$N$?$a(B1H-NMR$B%9%Z%/%H%k$G$O$3$N%+%C%W%j%s%0$OLdBj$K$J$i$J$$!#(B13C-NMR$B%9%Z%/%H%k$G$ODL>o%W%m%H%s%G%+%C%W%j%s%0(B(COM$B! "(B1, 2, 3, 4$B$NC:AG$N%1%_%+%k%7%U%H$X$N1F6A$r$^$H$a$F$"$k!#$?$H$($P!"(B-COOH$B$,CV49$7$?%Y%s%(B(1$B$N0LCV(B)$B$N%1%_%+%k%7%U%H$O$O(B2.4ppm$B4p=`CM(B(128.5ppm)$B$h$jA}$(!"%*%k%H0L$X$N1F6A$O(B1.6ppm$B!"%a%?0L$X$N1F6A$O(B-0.1ppm$B!"%Q%i0L$X$N1F6A$O(B4.8ppm$B$G$"$k!#B?CV49%Y%s%l9g!"$=$l$>$l$NCV494p$+$i$N1F6A$r2C;;$7$F!"%1%_%+%k%7%U%H4p=`CM$K2C$($k!#2^$O85$N9=B$<0$HF1$88~$-$K$J$k$h$&$KCV494p$rG[CV$7! 2010a. 核磁気共鳴（nuclear magnetic resonance，NMR）が初めて観測されたのは1945 年であ るから半世紀以上も前である．最初の発見から1960 年代前半まで，NMR に関する多く の論文がPhysical Review 等の物理学関係の雑誌に掲載された．1960 年代後半になっ Peak Picking Parameter: "(BZ1$B$+$i(BZ4$B$NCM$r=q$-$3$s$G$"$k!#(B 241.46 30366.1 -23.59 -2967.2 -82.44 100.00 $BC:2=?eAG! 11 26015 3902.31 31.0303 462889120 90.4 13c nmrのみ測定時・・・20 mg ~ 100 mg程度が望ましい サンプルが濃いと分解能が低下するため、細かいカップリングを読む必要 がある時は、1h nmrの測定時は濃くしすぎないこと。 13c nmrの感度は1h nmrよりもずっと悪い (13cは天然存在比が低い上、 日本電子（jeol）のオフィシャルサイト。電子顕微鏡のトップメーカー。分析機器・医用機器・半導体関連機器・産業機器の製造・販売・開発・研究も手がける。yokogushi戦略をglobalに展開中。 ちなみに13c-nmr測定ではh-nmrのような定量は難しいです。なぜなら炭素の級数によって積分強度が変化するからです。一般的に4級炭素は最も積分強度が小さくなります。逆に言えば、13c-nmrの積分値は級数を予測するのに使えます。 炭素のnmrの溶媒ピークはプロトンよりも忘れがちです。 13 27937 1947.15 15.4833 351545792 68.7 File Name: c:\mydocu~1\carvone\picccarv\4\pdata\1\1R $B$=$l$>$l$NC:AG$X$N8z2L$NOB$r4p=`CM$K2C$($F%1%_%+%k%7%U%H$N7W;;CM$r5a$a$k!#$?$H$($P(BC1=128.5+2.4+1.4-7.3+1.4=126.4$B$G$"$k!#F1MM$K(B C2 111.5, C3 144.0, C4 134.8ppm$B$H$J$k!#(B View the Full Spectrum for FREE! 化学シフト（δ） 2. "$+$D46EY$NDc2(B NMRでよく使われる7Li, 13C, 15N, 17O, 29Si, 31Pの核スピン量子数をこの方法で推定すると、実験結果によく合います。ですけど、19Fや23Naなどのように、この推定法では予想が外れる核種も多いです。 This goes counter to electronegativity as the large orbital of a bigger atom sometimes makes the carbon shielded, hence appear at lower frequency. た上で h-c 結合関係（炭素中の天然存在比1％の 13c は nmr 活性核であり、1h は 13c ともカップリングする）を多次元表示する 2d や 3d nmr には、さまざまなものが ある。いまや nmr は有機分子の構造決定に大変強力な武器となっている。 o ch NMR experiments (~10 ppm for 1H and ~250 ppm for 13C). );R;@$NC:AG%1%_%+%k%7%U%H$r7W;;$7$F$_$h$&!#(B Peak Picking results: Data Point Frequency PPM Intensity %Int. File Name: c:\mydocu~1\carvone\picccarv\2\pdata\1\1R SpectraBase Spectrum ID: HgDYN8OqTMM: SpectraBase Batch ID: 7 27936 1948.14 15.4912 434333088 82.3 13c ）の nmr ス ペ クトルで ある。表題に若干触れると，観測してい る 「炭素核」は 13c であり， t2c ではない。読者の皆様には 「なぜ izc では なく，13c の ような妙な原子核を測定するのか？」と是 非，疑問に思っ てい ただきたい 。 理由は後述するe ス トリ $B!c%7%0%J%k$NJ,Nv!d(B 溶媒であるCDCl3のCのピークが78ppm付近で3重線として現れるのはどうしてなのでしょうか？ NMRに詳しい方、教えてください。 お願いします。 Peak Picking region: cfh三重共鳴プローブを用いたフッ素系化合物の 13 c-nmr測定 構造中にフッ素を含有する化合物は、フッ素核の特性（F-Cの大きなカップリング）のため、一般的なNMR測定では詳細な構造解析が困難なものにする場合があります。 "(B3$B$H(B5$B$OF1$8%7%0%J%k$rM?$($k$N$G(B5$BK\$N%7%0%J%k$,8=$o$l$F$$$k!#(B, 1H-NMR$B%9%Z%/%H%k$HF1MM!"%1%_%+%k%7%U%H$O!"$=$N%+!uBV! Noise: 1462016 1 11998 18161.11 144.4134 400744512 87.0 13C NMR による検出と定量 References. A few words about interesting features and exceptions in 13C NMR. 化学 - 通常、13c nmrの積分比は、単純にモル比にならないと思います。この積分比を、モル比として比較できるようにするには、どう測定したらよいのでしょう？。緩和時間を60秒等まで増や … nmr測定をします。 このとき、なぜ、1hは積算回数が4回から、13cは16回からnmrチャートがみえるのでしょうか？ 一般に、有機化合物は何mgあると、13Cの積算が 回でハッキリみえるようになるとかあり … 13 C-NMRスペクトル（DEPT法） 13 C－NMRスペクトルの感度を向上させ、また、各シグナルの級数を判別する手法として、DEPT法（Distorsionless Enhancement by Polarization Transfer）を紹介します … 10 24626 5315.27 42.2659 346092416 67.6 化学 シフ ト 5-1. 2 16220 13866.27 110.2617 -408187040 -77.4 Peak constant PC: 1.00 $B"*2sEzNc(B, $BC:2=?eAG! level: 6042608 13C-NMRでのシグナルの本数の考え方について 13C-NMRでは、対称であるCは等価で、本数は例えば2個C(等価)があったとしても、シグナルは1本しかでないという感じで教わりました。その考え方で、heptaneなどの、比較的対称性が見た目ではっきりするものや、ethanolやdimethyletherなどの簡単な分 … Sens. 6 20300 9715.91 77.2589 52221456 10.2 Start(ppm) Start(Hz) End(ppm) End(Hz) MI(%) MAXI(%) Data Point Frequency PPM Intensity %Int. Peak Picking results: Peak Results saved in File: - $B"*2sEzNc(B "NY@\$9$k%X%F%m86;R$K$D$$$F$N>pJs$rM?$($k!#(B( E.$B%W%l%7%e$i!VM-5!2=9gJ*%9%Z%/%H%k%G! 13 C Chemical shifts. 13c-nmrスペクトル測定の1つで炭素に結合している1h数により分類することができる測定モード DEPT135をスタンダードとして使用。 NOESY Data Point Frequency PPM Intensity %Int. Ando et al. 19F NMR and 13C NMR spectra of the sulfur(IV)diimines R1-NSN-R2 (R1/2 = C6H5, C6F5, C6H5S, C6F5S) and the corresponding N-sulfinylamines R1/2 -NSO … $B2^$O%+%k%\%s$N(BCOM$B!"(BDEPT90$B!k!"(BDEPT135$B!k%9%Z%/%H%k$G$"$k!#$3$l$r$b$H$K$=$l$>$l$N%+!(B4$B5i%+! J Chem Educ 68, 1003-1004. 天然存在比が低いため13C-NMRは低感度である。また、13C-13Cが隣り合う確率も同様に低いため、13C核同士のカップリングは通常観測されない。 下図は、没食子酸26mg/ 0.5ml methanol-d4溶液の構造および13C-NMRスペクトルである。 "CV49%Y%s%l9g$NI=(B( E.$B%W%l%7%e$i!VM-5!2=9gJ*%9%Z%/%H%k%G!(Bp.120$BEy(B)$B$r;H$C$FKW? Govindaraju et al. "(B13C$B3KF1;N$N%+%C%W%j%s%0$ODL>o4QB,$5$l$J$$!#(B, $B2^$O!"KW? Peak Picking region: nmr現象を示さない (例)12cは中性子6個、陽子6個なので nmr不活性な核である 例題：次のうちnmr不活性な 核はどれか判定せよ 3h,04he,09be,010b,016o,031p,0 32s 電気四極子モーメントを持つ核およびこれに結合した核はシグナルが幅広になりやすい Peak List Date: 2.07.2000 Time: 16:35 Peak Nr. );R;@(B26mg/ 0.5ml methanol-d4$BMO1U$N9=B$$*$h$S(B13C-NMR$B%9%Z%/%H%k$G$"$k!#(B, $B:G$b9bl(B($B1&(B)$B$N%7%0%J%k$O!"MOG^$KMQ$$$?=E?eAG2=%a%?%N!(B1H-NMR$B%9%Z%/%H%k$HF1MM!"2=3XE*$KEy2A$J3K$OF1$8%1%_%+%k%7%U%H$r;}$D!#KW?);R;@$K$O(B7$B8D$NC:AG$,$"$k$,!"(B2$B$H(B6$B! NMR and the structure of D-glucose. $BNY@\%W%m%H%s?t$N>pJs$O(BDEPT$B%9%Z%/%H%k$K$h$jF@$k!#(BDEPT90$B!k$O(BCH$B%7%0%J%k$N$_$,F@$i$l$k!#(BDEPT135$B!k$O(BCH2$B%7%0%J%k$,(BCH$B!"(BCH3$B$H5U2<8~$-$KF@$i$l$k(B($BDL>o(BCH2$B$r2<8~$-$K=q$-=P$9(B)$B!#(BCOM$B!"(BDEPT90$B!k!"(BDEPT135$B!k$N7k2L$+$i%+!(B4$B5i%+!(Btable$B$r;H$&!#$^$?!"(BDEPT$B%9%Z%/%H%k$G6a@\$9$k%7%0%J%k$N$I$l$,>e(B($B2(B)$B8~$-$K$J$C$F$$$k$N$+$o$+$j$K$/$$$H$-$b(Btable$B$N%T! Gurst 1991a. (B Noise: 1510652 Peak Results saved in File: - "$+$D46EY$NDc2(B, $BNY@\%W%m%H%s?t$N>pJs$O(BDEPT$B%9%Z%/%H%k$K$h$jF@$k!#(BDEPT90$B!k$O(BCH$B%7%0%J%k$N$_$,F@$i$l$k!#(BDEPT135$B!k$O(BCH2$B%7%0%J%k$,(BCH$B!"(BCH3$B$H5U2<8~$-$KF@$i$l$k(B($BDL>o(BCH2$B$r2<8~$-$K=q$-=P$9(B)$B!#(BCOM$B!"(BDEPT90$B!k!"(BDEPT135$B!k$N7k2L$+$i%+!(B4$B5i%+!(Btable$B$r;H$&!#$^$?!"(BDEPT$B%9%Z%/%H%k$G6a@\$9$k%7%0%J%k$N$I$l$,>e(B($B2(B)$B8~$-$K$J$C$F$$$k$N$+$o$+$j$K$/$$$H$-$b(Btable$B$N%T! Proton NMR chemical shifts and coupling constants for brain metabolites. Peak Picking Parameter: Peak Results saved in File: - (Bp.7$B$J$I!#(B), 1H-NMR$BF1MM!"$=$N3K$NCV$+$l$?2=3XE*4D6-$H%1%_%+%k%7%U%H$NAj4X$K$D$$$F$O!"$*$*$6$C$Q$K$$$($P%W%m%H%s$G$N798~$H;w$F$$$k$N$G!"F1;~$K3P$($k$HNI$$$@$m$&!#(BSilverstein$BBh(B6$BHG(Bp.243$BIUO?(BB($BBh(B5$BHG(Bp.238$BIUO? Start(ppm) Start(Hz) End(ppm) End(Hz) MI(%) MAXI(%) COM 13 c nmr では， 1 h nmr に比べて約 20 倍近くスペクトル幅が拡がっているため，シグナル同士の重なりがかなり少なくなっている。 通常， 13 C NMR は， 1 H とのカップリングを除いてスペクトルを単純化するために完全デカップリングモードで測定する。 $B:8$NCM$rMQ$$$F!"(Bo-$B%/%l%>!(Bm-$B%/%l%>!(Bp-$B%/%l%>! Peak Picking results: 5. Peak Nr. $B:8$NCM$rMQ$$$F!"(Bo-$B%/%l%>!(Bm-$B%/%l%>!(Bp-$B%/%l%>! $B%1%_%+%k%7%U%H$N7W;;(B 155.30 19530.3 4.13 519.9 30.71 121.37 ========================================================= 5 16221 13865.28 110.2538 511853920 100.0 241.47 30366.1 -23.59 -2967.2 -2.19 100.00 A longer, lower power pulse will have a smaller RF field and can be used for frequency selective excitation or saturation. 2000a. 2 11743 18420.54 146.4763 98893680 19.3 カップリングとスピン結合定数（J） 3. View the Full Spectrum for FREE! DEPT135 relative to TMS: 220: 200: 180: 160: 140: 120: 100: 80: 60: 40: 20: 0-20: H 3 C-C- primary: H 3 C-S-: H 3 C-N: H 3 C-O--H 2 C-C secondary: Cyclopropanes-H 2 C-S--H 2 C-N-H 2 C-O- … (B($B$N@5Ii(B)$B$r8+$k!#(B, $B2^$O%+%k%\%s$N(BCOM$B!"(BDEPT90$B!k!"(BDEPT135$B!k%9%Z%/%H%k$G$"$k!#$3$l$r$b$H$K$=$l$>$l$N%+!(B4$B5i%+! 1 5195 25081.51 199.4429 53480088 10.4 8 20363 9651.82 76.7493 52745144 10.3 ピーク面積 以下、それぞれ何を表しているかを説明します。 原子核の周りは、電子雲で囲まれています。電子も負電荷を持っていますので、外部磁場B0がかかっている状態で原子核の周りを循環すると、反対向きの誘起磁場B’を生じます。 原子核が感じる有効磁場Bはその分だけ減少し、 B ＝ B0 –B’ と表されます。これを電子による遮蔽効果と呼びます。①原 … nmr解析のやり方 nmr解析のやり方 nmrライブラリ検索 nmrの特徴 nmr測定の注意点 水素核1h－nmr解析 1h－nmr解析で分かること 手順1.ピーク位置の確認 ケミカルシフト値(δ値) 1h-nmrの基準物質 水素核1hのケミカルシフト値と官能基 手順2.プロトン数の解析 積分比とは 手順3.カップリン… 3 12001 18158.08 144.3893 242522784 47.4 Peak Picking Parameter: $B"*2sEzNc(B (B($B$N@5Ii(B)$B$r8+$k!#(B c-13 nmr入 門-利用者の立場から(2) 竹 内 敬人 東京大学教養学部化学教室 さて,今 回はc-13 nmrが 提供してくれる三大情報, 化学シフトδ,ス ピンースピン結合定数j,緩 和時間t のおよその値,お よびそれらと化学構造との関連を学ぶ ことにしよう. 12 27340 2554.45 20.3124 329808192 64.4 フーリエ変換後のNMRチャートから得られる情報は、大きく分けて以下の3つです。 1. $B$3$NI=$O!"(BX$B$N0LCV$NCV494p$,7k9g$7$?>l9g! Shortening the pulse length and increasing power will result in a larger bandwidth of excitation. 1 11999 18160.09 144.4053 211343520 40.1 Start(ppm) Start(Hz) End(ppm) End(Hz) MI(%) MAXI(%) 13C Nuclear Magnetic Resonance (NMR) Chemical Shifts. ========================================================= 4 13138 17001.47 135.1922 115118200 22.5 5 26015 3902.28 31.0301 -434872320 -82.4 13c-nmrは、感度が非常に悪いので、積算回数を多くする必要があります。 そのため、1時間以上の測定時間が必要です。 ピークの数を数える $BNY@\$9$k(B13C$B$H(B1H$B$O(B100$B?t==(BHz$B$G%+%C%W%j%s%0$7$F$$$k!#%W%m%H%s$+$i8+$k$H!"NY@\$9$k%+!(B12C$B$G$"$kJ}$,(B100$BG\B?$/!"(B12C$B$H(B1H$B$O%+%C%W%j%s%0$7$J$$!#$3$N$?$a(B1H-NMR$B%9%Z%/%H%k$G$O$3$N%+%C%W%j%s%0$OLdBj$K$J$i$J$$!#(B13C-NMR$B%9%Z%/%H%k$G$ODL>o%W%m%H%s%G%+%C%W%j%s%0(B(COM$B! nmrは有機化学を志す者にとって必須である。 また、多くの参考書も存在するがその難解さのために敬遠しがちである。 この書は高校の高学年から大学の初学年でも理解できる内容であり、数式は最小限にとどめられている。 $BE7A3B8:_Hf$,Dc$$$?$a(B13C-NMR$B$ODc46EY$G$"$k!#$^$?!"(B13C-13C$B$,NY$j9g$&3NN($bF1MM$KDc$$$?$a! (B Peak Nr. šï¼šã‚«ãƒ«ãƒ†ãƒƒãƒˆï¼ˆquartet, q）, 重水素が一つしか含まれないので、安価に製造できる, 沸点が適度に低いので、測定後に溶媒を留去してサンプルを回収出来る, 大抵の有機化合物を溶解し、また反応性も低い, 不純物として含まれる軽溶媒CHCl. "(Bcomplete decoupling)$B$r9T$C$F$$$k$N$G$3$N%+%C%W%j%s%0$O4QB,$5$l$J$$!#%G%+%C%W%j%s%0$r$7$J$$$G(B13C-NMR$B%9%Z%/%H%k$rB,Dj$9$l$P%7%0%J%k$NJ,Nv$,4QB,$G$-$k!#NY@\$9$k(B13C$B$H(B1H$B$N(B100$B?t==(BHz$B$N%+%C%W%j%s%0$N$[$+$K(B2$B!A(B3$BK\$N7k9g$r2p$7$?(B13C$B$H(B1H$B$K$h$k?t%X%k%D$NJ,Nv$b$"$j!"%9%Z%/%H%k$OJ#;(! (B 2 24627 5314.23 42.2576 460779552 100.0 主な違い - 1 h nmrと13 c nmr. Peak Picking region: Peak List Date: 2.07.2000 Time: 16:36 7 20332 9683.35 77.0000 58008776 11.3 $B!A$=$N%+!C$7$F$$$k(B (B NMRという用語はを表す。 核磁気共鳴。それは、試料中に存在する含有量、純度および分子構造の決定のために分析化学において使用される分光技術である。 です。溶媒ピークはnmrを測定していくうちに知らぬ間に覚えていきます。測定したい化合物のピークとnmr溶媒のピークが重ならないような溶媒を選択するとよいです。 重溶媒ピークの化学シフト値: 13c. 3 24543 5399.68 42.9371 -362534208 -68.7 (BB)$B$KN>\$7$$I=$OI,MW$K1~$8$F;H$($k$h$&$K$7$F$*$3$&!#(B nmrの観測は磁化ベクトルの変化を検出することによって行なう。磁化ベクトルは試料内の個々の核スピンから生じる磁気双極子モーメントの総和である。 よってnmrは理論的には核スピンの集団の磁場に対する応答として記述される。 9 24543 5399.70 42.9373 444707264 86.9 Q 13C-NMRスペクトル法に関して. Peak List Date: 2.07.2000 Time: 16:34 nmr装置の構造 核磁気共鳴（NMR）の原理 磁気モーメントを持った核（水素核1H、炭素核13Cなど）を強い磁場に置くと、地球ゴマのように歳差運動を始める。 $B"+(B3$B$X(B$B!C(B5$B$X"*(B "CV49%Y%s%l9g$NI=(B( E.$B%W%l%7%e$i!VM-5!2=9gJ*%9%Z%/%H%k%G!(Bp.120$BEy(B)$B$r;H$C$FKW? ※nmr 装置に近づくときはキャッシュカードなどはポケットから出したほうがいいらしいです。 0. 13 C 化学シフト は 1 Hと同じ原理に従うが、化学シフトの典型的な範囲は 1 Hよりも約20倍広い。 13 C NMR化学シフトの基準物質として通常は テトラメチルシラン （TMS）中の炭素（0.0 ppm）が用いられる 。 13 C-NMRにおける典型的な化学シフト ChemicalBook ProvideBenzoic acid(65-85-0) 13C NMR,IR2,MS,IR3,IR1,1H NMR,Raman,ESR,13C NMR,Spectrum サンプルをいれたチューブが汚れていたらキムワイプ等できれにふく。 1. nmr チューブをスピナーにセットし、スピナーの接合部を一番下まで引く。 "(B1, 2, 3, 4$B$NC:AG$N%1%_%+%k%7%U%H$X$N1F6A$r$^$H$a$F$"$k!#$?$H$($P!"(B-COOH$B$,CV49$7$?%Y%s%(B(1$B$N0LCV(B)$B$N%1%_%+%k%7%U%H$O$O(B2.4ppm$B4p=`CM(B(128.5ppm)$B$h$jA}$(!"%*%k%H0L$X$N1F6A$O(B1.6ppm$B!"%a%?0L$X$N1F6A$O(B-0.1ppm$B!"%Q%i0L$X$N1F6A$O(B4.8ppm$B$G$"$k!#B?CV49%Y%s%l9g!"$=$l$>$l$NCV494p$+$i$N1F6A$r2C;;$7$F!"%1%_%+%k%7%U%H4p=`CM$K2C$($k!#2^$O85$N9=B$<0$HF1$88~$-$K$J$k$h$&$KCV494p$rG[CV$7! 6 27340 2554.42 20.3122 527510720 100.0 That’s why the scale ranges to negative ppm. File Name: c:\mydocu~1\carvone\picccarv\3\pdata\1\1R level: 5496294 "(BZ1$B$+$i(BZ4$B$NCM$r=q$-$3$s$G$"$k!#(B, $B$=$l$>$l$NC:AG$X$N8z2L$NOB$r4p=`CM$K2C$($F%1%_%+%k%7%U%H$N7W;;CM$r5a$a$k!#$?$H$($P(BC1=128.5+2.4+1.4-7.3+1.4=126.4$B$G$"$k!#F1MM$K(B C2 111.5, C3 144.0, C4 134.8ppm$B$H$J$k!#(B "(Bcomplete decoupling)$B$r9T$C$F$$$k$N$G$3$N%+%C%W%j%s%0$O4QB,$5$l$J$$!#%G%+%C%W%j%s%0$r$7$J$$$G(B13C-NMR$B%9%Z%/%H%k$rB,Dj$9$l$P%7%0%J%k$NJ,Nv$,4QB,$G$-$k!#NY@\$9$k(B13C$B$H(B1H$B$N(B100$B?t==(BHz$B$N%+%C%W%j%s%0$N$[$+$K(B2$B!A(B3$BK\$N7k9g$r2p$7$?(B13C$B$H(B1H$B$K$h$k?t%X%k%D$NJ,Nv$b$"$j!"%9%Z%/%H%k$OJ#;(! Sens. Sens. $B!c%7%0%J%k$N6/EY!d(B

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